《武汉工程大学学报》  2014年02期 11-14   出版日期：2014-02-28   ISSN:1674-2869   CN:42-1779/TQ
以气质联用技术对白补药中挥发性成分的分析


0引言白补药(Salvia scapiformis Hance var.hirsuta Stib)，别名翻天雷公、地梗鼠尾，为唇形科(Lamiaceae)植物花茎状丹参的全草，味辛，甘，性平，无毒［1］.唇形科植物主要用于药用、食用、油用、香料等方面，有着较为广阔的发展前景.唇形科植物含有多种挥发性成分和芳香油［24］，这些物质极性较小，由相似相容原理推测大多物质应存在于石油醚部分浸膏中.白补药作为唇形科植物花茎状丹参的全草，所含化学成分及其活性应有相似之处.为寻找白补药的应用基础，本实验用气相色谱质谱联用(GCMS)对白补药的石油醚浸提物化学成分进行了分析［5］.1实验部分1.1仪器和材料GC/MSQP2010 plus气相色谱质谱联用仪(岛津公司)；TGL16B离心机(上海安亭科技仪器厂)；KQ5200B超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；所用试剂均为分析纯.所用药材白补药样品于2011年4月采自四川省雅安地区庐山县，海拔1 800 m左右处.标本保存于武汉工程大学化工与制药学院704室.1.2实验方法1.2.1GCMS的分析条件气相色谱条件：色谱柱为HP5MS石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.25 μm)，进样口温度：280 ℃，分流比为50∶1，载气为为氦气，流速：1 mL/min.柱温从50 ℃开始，保持1 min后，以5 ℃/min的速度升温至260 ℃.气相色谱质谱条件：接口温度：280 ℃，轰击源为：电子轰击源，电子能量：70 eV，离子源温度：200 ℃，扫描范围：45~455 amu.1.2.2石油醚浸膏的GCMS分析a.石油醚浸膏样品制备.将粉碎后的3.75 kg白补药用质量分数75%的乙醇于室温下浸提4次，每次10 d，浓缩后得浸膏0.96 kg.将所得浸膏用水稀释分散，用石油醚萃取3次，减压旋蒸除去溶剂，得石油醚浸膏27.81 g.取少量上述白补药石油醚浸膏超声溶解于正己烷中，再用离心机以8 000 r／min的转速离心约5 min，取其上清液作为分析使用的样品.b.石油醚浸膏GCMS分析.白补药石油醚浸膏的总离子流图（见图1）中共有53个峰，通过中文（NIST）数据系统检索与质谱资料核对，共鉴定出其中46个化合物.物质的相对含量及色谱保留时间见表1. 白补药石油醚部分经GCMS联用分析，主要图1白补药石油醚浸膏的总离子流图Fig.1The ion current figure of Herb of Scapelike Sage extracted by petroleum ether in the way of GCMS第2期肖艳华，等：以气质联用技术对白补药中挥发性成分的分析武汉工程大学学报第36卷表1白补药石油醚浸膏的气质联用分析结果Table 1Chemical components of Herb of Scapelike Sage extracted by petroleum ether by means of GCMS峰号保留时间／min相对含量／%物质名称峰号保留时间／min相对含量／%物质名称19.7000.602环己烯1醇2419.6732.22十七烷酸甲酯212.0581.709羰基壬酸甲酯2520.97828.94棕榈油酸甲基酯312.2810.572′羟基4′甲氧基乙酰苯（丹皮酚）2621.2416.47硬脂酸甲酯412.8590.38正十九烷2721.4762.17(R)()14甲基8十六炔1醇513.0820.952,4二特丁基苯酚2821.8080.81十八烯酸乙酯613.4880.54壬二酸二甲酯2922.1282.216,9十八碳二烯酸甲酯713.5510.62二氢猕猴桃内酯3022.4540.98柠檬酸甲酯813.6830.292,3,5三甲基萘3123.1181.716丁基1,4环庚二烯914.1291.50十六烷3223.5591.32亚麻酸甲酯1014.7180.342,6,10三甲基十五烷3323.8450.6411二十烯酸甲酯1115.3300.38十七烷3424.2342.88二十烷酸甲酯1215.4050.392,6,10,14四甲基十五烷3524.7435.423,4,5,6四甲基2,5辛二烯1315.6451.54十四酸甲酯3624.9261.104羟基苯并唑酮1416.3720.399甲基十四烷酸甲酯3725.0641.222，3二甲基十氢奈1516.4980.51十八烷3825.7331.89二十一烷酸甲酯1616.6351.622,6,10,14四甲基十六烷3926.0420.912，6二甲基十氢奈1716.8411.00十五烷酸甲酯4026.8950.3513二十二碳烯酸甲酯（芥酸甲酯）1817.0412.34(1α,2β,5α)2,6,6三甲基二环［3.1.1］庚烷（顺式蒎烷）4127.2550.85二十二酸甲酯1917.1795.076,10,14三甲基2十五烷酮4227.6270.801，2苯二甲酸2乙基己基酯2017.3731.323,7,11,15四甲基己烯1醇（叶绿醇）4338.8541.54香草9烯8酮2117.6191.349十八炔4439.6033.18乌苏12烯2217.9280.45棕榈反油酸甲酯4540.0950.62豆甾3,5二烯7酮2318.6210.313,7,11,15四甲基1十六碳烯3醇（异植物醇）4640.8333.15豆甾4烯3酮成分为棕榈油酸甲基酯（质量分数28.94%），硬脂酸甲酯（质量分数6.47%），3,4,5,6四甲基2,5辛二烯（质量分数5.42%），6,10,14三甲基2十五烷酮（质量分数5.07%），二十烷酸甲酯（质量分数2.88%），从检出化合物类别可知，绝大部分为酯、醇、酮、烷类化合物.2结语白补药资源丰富，该石油醚部分经GCMS联用分析，确定了其中含有大量的棕榈油酸甲基酯（质量分数28.94%），硬脂酸甲酯（质量分数6.47%），3,4,5,6四甲基2,5辛二烯（质量分数5.42%），6,10,14三甲基2十五烷酮（质量分数5.07%），二十烷酸甲酯（质量分数2.88%）等.其中硬脂酸甲酯主要用于表面活性剂、润滑剂和其他有机化学品的制备，是精细化工产品中一种重要的中间体［6］.棕榈油酸甲基酯能稳定各种悬浮剂，具有形成络合物的能力和吸附作用，因而可用作医药助剂.此外，棕榈油酸甲基酯、硬脂酸甲酯和亚麻酸甲酯也是生物柴油的重要组成部分［78］，可用于绿色环保燃料的研究开发.本实验用GCMS对白补药的石油醚部分进行研究，明确了该植物石油醚部分的主要成分及含量，为该植物资源有效的开发利用提供了科学依据.致谢感谢武汉工程大学化工与制药学院提供的平台，感谢本实验室其他成员的支持与帮助！