《武汉工程大学学报》 2008年03期
22-24
出版日期：2008-03-31
ISSN:1674-2869
CN:42-1779/TQ
葡萄糖酸钠水剂产品生产工艺研究
0引言解决商品混凝土行业中大流动度混凝土严重的坍落度经时损失和影响混凝土质量问题主要采取二种技术方法 ［1~3］ ：一是外加剂掺加方法；二是缓凝剂复合的方法.高效减水剂与缓凝剂复合以解决坍落度损失的方法是一种普遍被接受的方法，葡萄糖酸钠作为羟基羧酸类缓凝剂与高效减水剂复合使用，具有比较理想的效果［4］：延缓混凝土的凝结时间、减少坍落度损失、提高混凝土强度.葡萄糖酸钠在混凝土中的消费量越来越大，产品有时出现供不应求的情况［5］.从供求情况来看，还存在着品种单一，产品供求还受地域因素影响，广东、海南等地从湖北等地远距离采购其产品的现象时有发生.针对这一情况，我们在葡萄糖酸钠粉剂产品生产工艺技术的基础上［6］，研制了一种葡萄糖酸钠水剂产品工艺技术，旨在探讨用少量的投入获得自产自用或本地共用的廉价产品.1实验部分以葡萄糖为原料，多元金属作催化剂，经氧化一步单元操作制得葡萄糖酸钠水剂.1.1原辅料与设备催化剂：BxPd/c，自制.原辅料：葡萄糖，口服大包级；烧碱，化学纯级；工艺用水，一级.催化氧化反应罐：非标，自制; 板框过滤机：2 m2.1.2工艺流程工艺流程如图1所示：图1葡萄糖酸钠水剂工艺流程图
Fig.1Technology flowchart of liquid sodium gluconate1.3化学反应原理葡萄糖水溶液在催化剂与氧气存在下，发生氧化反应，生成的葡萄糖酸与烧碱作用生成葡萄糖酸钠，反应式如下：OCHCHOHCHOHCHOHCHOHCH2OH+O2+NaOHBx-Pd/cOCONaCHOHCHOHCHOHCHOHCH2OH+H2O
1.4生产方法本实验在湖北永华化工有限公司进行，其操作过程如下：直接在催化氧化罐中用工艺水溶解500 kg葡萄糖至30%浓度，投入2%左右BxPd/c，逐步加入烧碱，启动氧化泵维持反应温度（45±1）℃.待反应时间达5小时，检测葡萄糖的残糖量，当转化率达到终点时，停机过滤，滤出的催化剂反复套用.收集滤液得到水剂产品.2结果与讨论2.1氧化反应终点的平均转化率为99.5%在投料生产调试过程中，我们用碘量B法测试了最初前五批投料的反应情况，葡萄糖转为葡萄糖酸钠的转化率平均达到99.5%，其原始数据如表1所示.表1葡萄糖转化率分析结果
Table 1Quality data on the conversion of glucose
投料批号葡萄糖质量
/kg终点时的残糖量
/kg氧化转化率
/%0015002.6099.480025002.5099.500035002.7099.460045002.4099.520055002.3099.542.2产品测试结果选取葡萄糖酸钠工业级企业标准［7］与本品数据作参照分析比较.如表2所示.
表2葡萄糖酸钠水剂指标测试结果
Table 2Quality data of sodium gluconate
项目工业级粉剂产品标准本品数据外观微黄色或浅灰色粉末微黄色液体气味微有焦糖味微有焦糖味溶解性易溶于水、微溶于乙醇易溶于水1%（质量分数）水溶液pH值7～98含量≥98%98.5%干燥失重≤1%还原物≤2.0%1%2.3生产工艺控制探讨 本水剂产品已在湖北襄樊市建材公司、混凝土搅拌站等地使用，实践证实本水剂产品在生产工艺控制方面把握以下三个环节是产品质量达标的保证.
2.3.1用BxPd/c取代Pd/c提高产物纯度用Pd/c作催化剂时，葡萄糖转化率为95%，反应时间15小时左右，对生成物取样进行分析检测，发现生成物中含有5%的葡萄糖二醛、葡萄糖醛酸钠、葡萄糖二酸钠等副产物［8］.第3期陈建初，等：葡萄糖酸钠水剂产品生产工艺研究
武汉工程大学学报第30卷
这些副产物可能产生的途径如下：CHOCHOHCHOHCHOHCHOHCH2OH（O）CHOCHOHCHOHCHOHCHOHCHO（O）NaOHCOONaCHOHCHOHCHOHCHOHCHO（O）NaOHCOONaCHOHCHOHCHOHCHOHCOONa本水剂产品工艺的设计思想是尽量使氧化反应后产物中这些副产物含量接近为零.用自制的Bx-Pd/c作催化剂在合适的温度下其活性大，专一性强，反应时间6小时左右，能使葡萄糖的转化率高达99.5%，在生成物中残糖小于1.0%，副产物未检出.
2.3.2控制好原辅材料和工艺用水的质量等级
选用的葡萄糖为口服大包级，烧碱为化学纯级，工艺水为一级，质量等级较高，其目的是通过提高原辅料、工艺用水质量等级来严格控制无机物含量，以此确保产品无机物含量在最低的范围内.
2.3.3掌握好反应温度和浓度工艺的控制点作者在研究葡萄糖酸及其催化氧化法中试过程中，对反应温度，浓度等工艺控制点已进行了筛选，氧化反应温度为（50±1）℃，葡萄糖浓度为30%［9］.本工艺换了催化剂之后，发现葡萄糖浓度在30%时，对氧化反应没有大的影响，而反应温度的变化对氧化反应的转化率影响较大，如图2所示.图2温度对氧化转化率的影响
Fig.2Effect of the conversion on the tempertiute由图3可知，反应温度在（45±1）℃处，反应终点的氧化转化率出现最高值.3结语本工艺生产的产物在反应后的体系中不需净化处理而能达标，这是本工艺设计的目的所在，本工艺减掉了粉剂产品生产中蒸发、结晶、离心、干燥等工艺单元操作过程，相应减去了锅炉、蒸发浓缩设备系统、结晶罐、离心机、干燥系统等设备.本工艺技术的优势在于：设备少、投资小、产品周期短、生产成本低、产品规模可大可小、生产过程无“三废”.