《武汉工程大学学报》  2011年02期 55-57   出版日期：2011-03-28   ISSN:1674-2869   CN:42-1779/TQ

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ICPAES法同时测定硅酸盐杂质抑制剂
水玻璃中Na、K、Si、Fe、Al的方法


0引言水玻璃是由碱金属氧化物和二氧化硅结合而成的可溶性碱金属硅酸盐材料,又称泡花碱.水玻璃可根据碱金属的种类分为钠水玻璃和钾水玻璃,其分子式分别为Na2O·nSiO2和K2O·nSiO2.式中的系数n称为水玻璃模数,是水玻璃中的氧化硅和碱金属氧化物的分子比（或摩尔比）.水玻璃模数是水玻璃的重要参数,一般在1.5～3.5之间.在选矿工艺上,为了提高浮选过程的选择性,常用来作为抑制剂,使硅酸盐矿物表面上形成亲水性的薄膜,导致与气泡疏远而达到抑制作用.水玻璃模数越大,固体水玻璃越难溶于水,抑制能力就越强.市面上的水玻璃一般都不知道准确模数,使浮选过程不易控制.为此,我们有必要对水玻璃中Na、K、Si、Fe、Al成分的准确测定进行研究.水玻璃成分的分析方法有化学法和分光光度法［1］,其准确度不高.同时,水玻璃模数的快速测定和研究也有一些报道［25］,但都是在化学法上所用试剂的改进.近年来ICPAES法已发展为元素分析的主流［69］,但对于快速测定选矿抑制剂水玻璃中Na、K、Si、Fe、Al成分含量和模数的方法尚未见报道.本试验研究通过对样品前处理条件的选择,ICPAES分析参数及谱线干扰的研究,建立了水玻璃中Na、K、Si、Fe、Al成分含量的ICPAES快速分析法,结果满意.具有线性范围宽、便捷、快速、准确等优点,此法为水玻璃的分析领域打开了新思路. 1实验部分1.1主要仪器iCAP6300型全谱直读等离子体光谱仪（美国ThermoFisher公司）；中阶梯光栅；二维阵列（CID）检测器；高盐同心玻璃雾化器.RDⅢ型压力溶弹；容积：50 mL（南京九门自控技术有限公司）.1.2仪器工作参数高频发射功率：1 150 W；冷却气流量12 L/min；辅助气流量0.5 L/min；雾化器压力0.2 MPa；观测高度15 mm；冲洗泵速50 r/min；分析泵速50 r/min；样品提升量1.5 mL/min；样品冲洗时间30 s；积分时间：短波7 s,长波5 s.1.3试剂及标准溶液去离子水（电阻率大于15MΩ·cm,20 ℃）,HCl（GR）；标准溶液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）：各元素标准储备溶液浓度均为1 000 μg/mL,稀释标准储备溶液混合标准溶液浓度系列见表1,空白为质量分数10% HCl溶液.1.4样品处理
1.4.1液体水玻璃称取0.2 g试样（精确至 0.000 2 g）,置于500 mL烧杯中,加入150 mL水、40 mL 6 mol/L盐酸,煮沸5 min,冷却至室温.全部移入250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.供ICPAES测定.
1.4.2固体水玻璃将待测试样置于105～110 ℃的电热恒温干燥箱中烘干1 h,用玛瑙研钵研细至无颗粒感为止,置于105～110 ℃的电热恒温干燥箱内烘至质量恒定.称取0.2 g试样（精确至 0.000 2 g）,置于压力溶弹［7］内,加水2 mL,盖紧溶弹盖.置于电热恒温干燥箱中,使温度升至180 ℃并恒温2 h.取出溶弹,温度降到40 ℃时,用80 ℃以上的热水150 mL将试样溶解.全部移入500 mL烧杯中,加入40 mL 6 mol/L盐酸,煮沸5 min,冷却至室温.全部移入250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.供ICPAES测定.表1标准溶液质量浓度
Table 1Concentration of standard solutions（ g·mL-1）
元素空白标准1标准2Na015150Si035350K010100Fe0220Al02202结果与讨论2.1基体效应与谱线干扰由于待测元素间存在着基体干扰效应和谱线干扰,通过选择待测元素的不同分析线,进行空白K(1 000 μg/L)、Na(1 000 μg/L)、Si(1 000 μg/L)基体实验.实验表明主体元素在选定的待测元素的分析线处干扰很小,可采用基体匹配法消除基体影响.同时应用iCAP6300型全谱直读等离子体光谱仪的iTEVA软件能够检查最佳谱线线性范围以保证最好线性拟合.研究了各主体元素对微量元素的背景干扰程度,确定了各分析元素扣背景的位置(见表2),即消除了主体元素引起的连续背景干扰.2.2方法的检出限应用稀释标准储备溶液混合标准溶液浓度系列建立工作曲线,按样品处理步骤制备11份空白溶液测定,按三倍标准偏差计算各元素的检出限［5］（见表2）,得出测定检出限为0.001 2～0.38 μg/mL.
表2元素分析线、背景校正和方法检出限试验
Table 2Analytical line,background correction,detection limit
元素分析线λ/nm背景校正检出限/(μg·mL-1)Si251.612N0.005Na589.592N0.15K766.490N0.38Fe238.204L.R0.072Al308.215N0.002 4注:L=左侧;N=右侧;L.R=不扣.第2期冯晓军：ICPAES法同时测定硅酸盐杂质抑制剂水玻璃中Na、K、Si、Fe、Al的方法
武汉工程大学学报第33卷
2.3方法的精密度按本方法对同一样品平行测定11次,与 国标（GB/T42092008）《工业硅酸钠》测定结果比较,其平均值与相对标准偏差(RSD)见表3.表3方法的精密度
Table 3Precision of the method
分析成分平均值W/%ICPAES法GB法RSD/%
ICPAES法SiO225.7025.840.50K2O———Na2O10.2010.110.72Fe0.020.0190.80Al2O30.230.240.482.4加标回收率实验为了考察方法的准确度及方法的可信度,对空白试样做了回收率实验,表 4证明方法可靠.表4样品回收率试验结果
Table 4Test results of recovery
元素谱线λ/
nm加入量/
（μg·mL-1）测得值/
（μg·mL-1）回收率/%Si251.6122525.22 100.9Na589.5922525.41101.6K 766.49054.9699.2Fe238.2042524.8999.6Al308.21525 25.12100.53样品测定用ICPAES法测定了JY1、JY2、JY3三个水玻璃样品,与国标（GB/T42092008）《工业硅酸钠》测定结果比较.表5结果表明,测定值与国标（GB/T42092008）《工业硅酸钠》测定结果相符,表明本法灵敏度高,精密度与准确度良好,适用于快速测定水玻璃组分的分析.表5水玻璃样品分析
Table 5Analysis results of water glass samples
w/(10-2)
组分JY1JY2JY3SiO2本法29.1426.1825.64GB法29.2026.1125.60Na2O本法12.718.317.66GB法12.668.287.70Fe本法0.0210.0610.080 GB法0.0230.0580.081Al2O3本法0.180.160.15GB法0.190.170.14 4结语综上所述,利用电感耦合等离子发射光谱法（ICPAES）快速测定水玻璃中Na、K、Si、Fe、Al元素含量的方法,具有线性范围宽、便捷、快速、准确、试剂用量少等优点,其准确度达到并优于相应国家标准方法要求,同时本法大大地提高了工作效率,降低了能耗,有着良好的应用前景和较大的经济效益.