《武汉工程大学学报》 2011年07期
34-35
出版日期：2011-08-30
ISSN:1674-2869
CN:42-1779/TQ
二苯胺磺酸钠光度法测定Fe(III)
0引言铁是人体所必需的微量营养元素之一，是许多酶的重要组成成分，参与肌体内部氧的输送和组织呼吸过程，对有机体的新陈代谢有重要的调节作用.人体代谢每天需要1~2 mg铁，但由于肌体对铁的吸收率低，每天需从食物中摄取60~100 mg的铁才能满足需要.因此，对微量铁的测定有重要的现实意义和应用价值.通常微量铁的测定采用邻二氮菲光度法、磺基水杨酸光度法［13］.本研究对二苯胺磺酸钠与Fe（III）的显色反应进行了光度法研究，发现其产物在400 nm处具有特征吸收，提出了选择性较高的测定Fe（III）的实验方法，并用于水样中微量Fe（III）的测定，其回收率在109.0%~101.0%之间，结果较满意.1实验部分1.1仪器与试剂722型可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）；FA2104电子分析天平（上海恒平科学仪器有限公司）；TB—85恒温槽（日本岛津）；0.100 0 g·L-1铁标准溶液；2.0 g·L-1二苯胺磺酸钠溶；0.1 mol·L-1的H2SO4水溶液；所用试剂均为分析纯以上，水为二次蒸馏水.1.2实验方法??? 用吸量管吸取2.00 mL 0.100 0 g·L-1铁标准溶液于10 mL比色管中，加入0.1 mol·L-1 H2SO4溶液2.0 mL，2.0 g·L-1二苯胺磺酸钠溶液2.5 mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30 min后，以水为参比，在400 nm波长处测定其吸光度A，在一定范围内，Fe(Ⅲ)含量和吸光度符合朗伯-比尔定律，从而建立了测定铁的方法.2结果与讨论2.1吸收曲线配制一系列不同浓度的铁标准溶液，按实验方法进行测定，在392~420 nm波长范围内分别测定吸光度，绘制吸收曲线，如图1所示.从曲线上选择测定的适宜波长，即最大吸收波长为400 nm. 图1Fe（III）二苯胺磺酸钠吸收光谱
Fig.1Absorption spectra of? iron (III)
Diphenylamine sulfonate2.2试剂用量 按实验方法进行操作，分别改变试剂用量，结果表明二苯胺磺酸钠溶液和H2SO4溶液的用量分别在2.5~4.0 mL和1.5~2.5 mL范围内时A 最大且基本恒定，本实验选用二苯胺磺酸钠溶液和H2SO4溶液用量分别为2.5 和2.0 mL.2.3反应时间在确定最佳试剂用量条件下，改变反应时间进行实验，结果表明：反应时间在25~40 min内，A最大且基本恒定，本实验选用的显色时间为30 min. 2.4工作曲线?? 取8个10 mL比色管，然后用吸量管依次分别加入0.00，020，040，060，080，100，120，140 mL的0.100 0 g·L-1铁标准溶液，再分别加入2.0 g·L-1二苯胺磺酸钠溶液2.5 mL和0.1 mol·L-1的H2SO4水溶液2.0 mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30 min后，在400 nm波长处测定各溶液的吸光度.结果表明，在0~7 μg·mL-1范围内Fe（III）浓度与吸光度呈良好的线性关系，其线性回归方程为A=0.015C+0.089（0.1 μg/mL），r=0.992 5.2.5精密度和检出限在线性范围内选取0.40 mL的0.100 0 g·L-1铁标准溶液，按照实验方法平行测定11次标准溶液和试剂空白的吸光度，测得结果相对标准偏差为2.6%，按3δ/S法算出该方法的检出限为0.21 μg·mL-1.2.6共存离子的影响铁的浓度为4.0 μg·mL-1时，相对误差控制在±5%内，5倍的Zn2+，250倍的Mg2+、Ni2+对测定有干扰，Pb2+，Na+ 对测定无干扰.第7期陈晓红，等：二苯胺磺酸钠光度法测定Fe(III)
武汉工程大学学报第33卷
2.7样品分析分别取实验室自配未知试液(1#)、矿泉水(2#)按实验方法和邻二氮菲光度法进行对照测定，测定值1和回收率1为邻二氮菲光度法结果，测定值2和回收率2为本实验方法结果，所得结果分别列入表1.表1 样品分析结果(n=3)
Table 1Analytical results of samples
样品测定平均值/
(μg·mL-1)标准加入量/
mL测定值1/
(μg·mL-1)回收率1/
%测定值2/
(μg·mL-1)回收率2/
%相对标准偏差/
%1#1.1320.101.234102.11.241109.03.92#0.9240.101.02499.81.025101.02.33结语由以上研究结果可知，本法可以实现对水样中Fe(III)的测定.